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土壤樣品制備真的這么重要嗎?

更新時間:2021-12-01      點(diǎn)擊次數(shù):4053

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       中國環(huán)境監(jiān)測總站發(fā)布過一篇名為“土壤樣品制備真的這么重要嗎?"的技術(shù)文章,詳細(xì)闡述了土壤樣品制備——這一普遍不受重視環(huán)節(jié)的重要性。正如這篇文章所說,一提到監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量,大家都很自然地會想到監(jiān)測人員身穿白大褂在潔凈的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行化學(xué)分析的過程;一提到影響測定準(zhǔn)確,就會想到試劑純度、儀器精度、方法檢出限、干擾因素及其消除方法等;一提到土壤樣品制備,大家都會聯(lián)想起塵土飛揚(yáng)的實(shí)驗(yàn)室,身穿“灰大褂"的工作人員帶著厚重的口罩,拿著木槌揮舞著手臂奮力敲打搓捻。

    土壤樣品制備雖經(jīng)常不被重視,但卻是不可忽略的影響數(shù)據(jù)質(zhì)量的關(guān)鍵性因素,是影響土壤環(huán)境監(jiān)測全流程的“隱形瓶頸"。

1.

什么是土壤樣品制備?

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2.

土壤樣品制備的目的是什么?

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德國弗萊堡礦業(yè)大學(xué)溫弗里德·拉塞曼教授在2000年發(fā)表的一篇名為《工業(yè)廢物傾倒場、取樣和分析》的文章,用大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、統(tǒng)計學(xué)方法對土壤和固廢樣品的采樣、制備和分析做了深入研究,得出結(jié)論:從樣本選擇到統(tǒng)計數(shù)據(jù)分析,所有程序都會導(dǎo)致不可避免的錯誤。它們對評估的影響估計如下:

取樣:是從廢料中選擇樣品。此階段的誤差由廢料的全局和局部變化引起,可能高達(dá)真實(shí)值的1000%。

樣品制備:包括粉碎、均質(zhì)、分割和還原原始材料的過程,以確定最終分析樣品。樣品制備的最大誤差在真實(shí)值的100%到300%之間。

儀器分析:與上述步驟相比,該誤差非常小,最大值為真實(shí)值的2-2%

     以前大多數(shù)改善環(huán)境分析質(zhì)量的努力都集中在改善實(shí)驗(yàn)室的檢測性能上,但不幸的是,雖然意圖很好,但是付出的努力只改善了全部誤差的10%。

    土壤采樣過程中的偏差會引起樣品并不能*反映環(huán)境質(zhì)量的問題,該誤差可以通過將樣品研磨后混合均勻來降低,因此確保和修正樣品代表性,是樣品制備的核心任務(wù)!

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                                           土壤樣品制備為什么那么重要?

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一、 保持樣品特性是基本要求

與水和氣相比,土壤監(jiān)測工作中最便利的因素就是樣品的流轉(zhuǎn)和保存,但必須保證樣品原有的特性不發(fā)生改變,破包、水浸、發(fā)霉、變質(zhì)、標(biāo)簽脫落或模糊不清、待測污染物的引入等都會使爬山涉水辛苦采回的樣本付之東流。

  同時,由制備工具使用不正確引起的金屬污染,由樣品篩、工作臺和用品清潔不*、除塵條件不好而引起的交叉污染,由人為失誤而引起的混裝、混淆等,也是改變樣品特性的重要原因。


二、標(biāo)簽是樣品的身份標(biāo)識

標(biāo)簽以及標(biāo)簽上的字跡是樣品信息的代表。要注意,搬動、運(yùn)輸、風(fēng)干、研磨、過篩、稱量、分裝、再編碼和重新制作標(biāo)簽等過程中,包括樣品從原有容器、臨時性托盤、篩分工具到新容器的多個環(huán)節(jié),都有造成標(biāo)簽和樣品對應(yīng)關(guān)系發(fā)生變化的風(fēng)險。

  

三、 全量研磨是保持樣品代表性的重要因素

  野外采樣的客觀條件和樣品性狀決定了無論是單樣還是混合樣,都不可能在現(xiàn)場均勻混合,因此,一個包裝中的樣品就是一個代表性的整體,不能隨意丟棄和選擇性留存。

 

四、 混合操作是保證測試結(jié)果的關(guān)鍵條件

  樣品制備后,一般需要按照測試、質(zhì)量控制和留存的需要而進(jìn)行分裝。沒有混合均勻的樣品,也就得不到合格的平行測試數(shù)據(jù)。

 

五、 樣品測試技術(shù)是樣品制備的重要依據(jù)

  不同的監(jiān)測因子需要不同粒徑的樣品,例如,過2mm、0.25mm、0.15mm和0.075mm篩等,但是并不是越細(xì)越好。部分因子是在樣品水浸提條件下的測試,粒徑不同,也就會影響表面積以及浸出量,因此,需要逐步、分次過篩,而不是直接用研磨機(jī)“一勞永逸"。

  

六、 樣品制備量是影響精密度和準(zhǔn)確度的因素

  土壤樣品的測試使用量一般比較少,例如,原子吸收法測定重金屬需要0.2~0.5g的樣品,但是需要幾十倍或數(shù)百倍的樣品制備量,僅制備或從樣品整體中篩出測試量的樣品進(jìn)行使用是大錯特錯的。

  

七、 非測定成分等干擾因素必須予以清除

  植物根系、碎石和雜草等雜質(zhì)混合在土壤樣品當(dāng)中,它們不是土壤樣品測試的對象,會影響測試結(jié)果,因此,必須在樣品制備環(huán)節(jié)將其盡可能地除盡。例如,干燥的植物根系除肉眼觀察剔除外,還需要采取靜電吸附的方式細(xì)致去除。雜質(zhì)挑出前,不主張將土壤樣品直接放入粉碎機(jī)或研磨機(jī)進(jìn)行制備。

  

八、 集中制樣是值得推廣的運(yùn)行模式

土壤樣品制備是一種特殊環(huán)境下的實(shí)驗(yàn)室操作。建設(shè)專業(yè)化土壤樣品制備實(shí)驗(yàn)室、實(shí)施規(guī)范化的管理機(jī)制、具有專業(yè)化的人員隊伍,是保證樣品制備質(zhì)量的基本保障,也是開展樣品分裝和質(zhì)量控制的優(yōu)勢條件。


北京蘭友科技有限公司參與了多個省市級土壤樣品制備與流轉(zhuǎn)中心的建設(shè),不僅強(qiáng)力支撐著各省例行土壤環(huán)境監(jiān)測工作,同時在全國土壤污染狀況詳查、地方土壤環(huán)境監(jiān)測等環(huán)境監(jiān)測專項工作中發(fā)揮重要作用。


4.


4.

FASP系列全自動土壤樣品制備系統(tǒng),為土壤樣品制備“正名"


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     一、 土壤樣品制備沒有技術(shù)含量

 傳統(tǒng)的人工制備方法使用的研磨儀器、篩分儀器與分析室高大上的分析儀器設(shè)備相比,確實(shí)技術(shù)含量低了些,但是FASP全自動土壤樣品制備系統(tǒng)的出現(xiàn)打破了這個固有印象,整套設(shè)備集成了全自動低溫干燥、粗磨、細(xì)磨、篩分、清潔、混勻、分樣、裝樣、稱量、質(zhì)控等10余個步驟于一體,全部自動化完成,設(shè)備集成了近40個電機(jī)進(jìn)行自動化控制,*是土壤樣品制備實(shí)驗(yàn)室中高精尖的“機(jī)器人"。該系統(tǒng)目前已獲批近三十項知識產(chǎn)權(quán),榮獲2021年BCEIA金獎,*臺套重大裝備證書、北京市新技術(shù)新產(chǎn)品(服務(wù))證書、朱良漪分析儀器創(chuàng)新獎等多項榮譽(yù)資質(zhì);團(tuán)隊研發(fā)實(shí)力和研究基礎(chǔ)受到肯定,入選科研項目“國家隊",承擔(dān)科技部重大研發(fā)計劃專項子課題。

土壤樣品制備設(shè)備含有*的技術(shù)含量!


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二、樣品制備沒有科學(xué)有效的質(zhì)量控制手段

傳統(tǒng)人工制備方法只能靠手工記錄數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)容易丟失、遺漏、混淆或者被篡改,對樣品制備的質(zhì)量控制工作帶來很大的影響,樣品制備一度被認(rèn)為是土壤環(huán)境監(jiān)測全流程中僅有一個沒有科學(xué)有效的質(zhì)控管理的環(huán)節(jié)。

FASP全自動土壤樣品制備設(shè)備集成控制模塊,為樣品制備環(huán)節(jié)提供科學(xué)可靠的質(zhì)量控制方法,流程固化,嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),避免人工干預(yù),全流程可溯源,內(nèi)置攝像頭,實(shí)時監(jiān)控各個制樣環(huán)節(jié),全流程溫度、壓力、時間、重量等原始數(shù)據(jù)數(shù)字化記錄,報表自動生成,可打印或?qū)С?,榮獲“質(zhì)控創(chuàng)新獎"的稱號,再一次為樣品制備“正名"!


三、 土壤樣品制備空間占用面積大,環(huán)境差,需要大量操作人員

    土壤樣品制備實(shí)驗(yàn)室在制樣高峰期時通常會占用大量實(shí)驗(yàn)室面積,有時甚至延伸至樓梯間、過道等公共面積進(jìn)行晾曬干燥,嚴(yán)重影響了實(shí)驗(yàn)室的正常運(yùn)營和工作。大量操作人員擠在一間實(shí)驗(yàn)室里,人員密集,通風(fēng)不佳,存在潛在的安全隱患。占地、噪音、粉塵、人員聚集,讓土壤樣品制備實(shí)驗(yàn)室頗受詬病,甚至“不受待見"。

已經(jīng)裝備了FASP型全自動土壤樣品制備系統(tǒng)的河北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站、北京市土壤樣品庫密云分站、中國環(huán)境科學(xué)研究院等用戶單位的土壤樣品制備實(shí)驗(yàn)室卻是另一番景象,占地面積不大,一個房間足矣,1-2名操作人員在干凈明亮的實(shí)驗(yàn)室里有條不紊地進(jìn)行樣品制備,用戶體驗(yàn)顯著提升,不再受塵土和噪音的影響。

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北京市土壤樣品庫密云分土壤樣品制備實(shí)驗(yàn)室


土壤樣品制備工作的重要性,中國環(huán)境監(jiān)測總站已經(jīng)科普地非常全面,但是由于全自動化設(shè)備和技術(shù)一直沒有跟上,長期背負(fù)著“臟亂差、沒有技術(shù)含量"等標(biāo)簽,作為致力于提升土壤環(huán)境監(jiān)測自動化水平的供應(yīng)商,蘭友科技有責(zé)任有使命讓灰大褂變回白大褂,讓操作人員工作得更有價值和意義!






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